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3-Chloroaniline → HCID 10808671、化合物

HRID 2293120
ノート
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反応式

HRID 2293120 の反応式
Cl[C:2]1[C:3]2[C:10]([CH3:11])=[C:9]([CH3:12])[N:8]([CH2:13][C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=3)[C:4]=2[N:5]=[CH:6][N:7]=1.[Cl:20][C:21]1[CH:22]=[C:23]([CH:25]=[CH:26][CH:27]=1)[NH2:24]>C(O)C>[Cl:20][C:21]1[CH:22]=[C:23]([CH:25]=[CH:26][CH:27]=1)[NH:24][C:2]1[C:3]2[C:10]([CH3:11])=[C:9]([CH3:12])[N:8]([CH2:13][C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=3)[C:4]=2[N:5]=[CH:6][N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 79323-ChloroanilineHCID 14754767-benzyl-4-chloro-5,6-dimethylpyrrolo[2,3-d]pyrimidine

生成物 1

HCID 10808671HCID 10808671、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

0.6 g of 4-chloro-5,6-dimethyl-7-benzyl-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine and 0.28 ml of m-chloroaniline are heated at reflux in 10 ml of ethanol for 17 hours. The brown solution is concentrated to dryness by evaporation, the residue is taken up in ethyl acetate, and the ethyl acetate solution is washed until neutral with sodium hydrogen carbonate solution and water, dried and concentrated by evaporation. The residue is crystallised from ethyl acetate/hexane. 4-(m-Chloroanilino)-5,6-dimethyl-7-benzyl-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine is obtained in the form of white crystals having a melting point of 132°-133° C.

後処理

  1. concentrationThe brown solution is concentrated to dryness by evaporation
  2. washthe ethyl acetate solution is washed until neutral with sodium hydrogen carbonate solution and water
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated by evaporation
  5. customThe residue is crystallised from ethyl acetate/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-7ac61f5da6e44320903aff19d2477106
出典データセット
uspto-grants-1997_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05686457

反応ノート

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