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Semicarbazide hydrochloride → 6-[(2-chloro-alpha,alpha,alpha,6-tetrafluoro-p-tolyl)oxy]-alpha-methyl-1H-benzotriazole-1-acetaldehyde semicarbazone

HRID 2293733
ノート
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反応式

HRID 2293733 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([O:8][C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]3[N:16]=[N:15][N:14]([CH:17]([CH3:20])[CH:18]=O)[C:13]=3[CH:21]=2)[CH:5]=[C:4]([F:22])[C:3]=1[C:23]([F:26])([F:25])[F:24].Cl.[NH2:28][NH:29][C:30]([NH2:32])=[O:31].C([O-])(=O)C.[Na+]>C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([O:8][C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]3[N:16]=[N:15][N:14]([CH:17]([CH3:18])[CH:20]=[N:28][NH:29][C:30]([NH2:32])=[O:31])[C:13]=3[CH:21]=2)[CH:5]=[C:4]([F:22])[C:3]=1[C:23]([F:26])([F:25])[F:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11236Semicarbazide hydrochlorideHCID 517045Sodium AcetateHCID 867479486-[(2-chloro-alpha,alpha,alpha,6-tetrafluoro-p-tolyl) oxy]-alpha-methyl-1H-benzotriazol-1-acetaldehyde

生成物 1

HCID 867479476-[(2-chloro-alpha,alpha,alpha,6-tetrafluoro-p-tolyl)oxy]-alpha-methyl-1H-benzotriazole-1-acetaldehyde semicarbazone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol
溶媒

実験手順

A mixture of 6-[(2-chloro-α,α,α,6-tetrafluoro-p-tolyl)oxy]-α-methyl-1H-benzotriazole-1-acetaldehyde (0.0295 mole), semicarbazide hydrochloride (4.0 g, 0.035 mole), and sodium acetate (5.8 g, 0.071 mole) in aqueous ethanol is heated to reflux temperature, cooled and filtered. The solid filter cake is recrystallized from ethanol to give the title compound as a solid, mp 170°-171° C., identified by elemental and NMR analyses.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureto reflux temperature
  3. temperaturecooled
  4. filtrationfiltered
  5. filtrationThe solid filter cake
  6. customis recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-a1f76f334e8244129f5638e83708baff
出典データセット
uspto-grants-1997_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05686617

反応ノート

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