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Trimethylolpropane → 1-(1-Bromoethyl)-4-ethyl-2,6,7-trioxabicyclo[2.2.2]octane

HRID 2295527
ノート
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反応式

HRID 2295527 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([O:11][CH2:12][CH3:13])([O:8][CH2:9]C)[CH:5]([Br:7])[CH3:6])C.[CH2:14]([C:16](CO)(CO)CC)O>C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.C(O)C>[Br:7][CH:5]([C:4]12[O:3][CH2:1][C:13]([CH2:14][CH3:16])([CH2:9][O:8]1)[CH2:12][O:11]2)[CH3:6]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 6510TrimethylolpropaneHCID 27792852-Bromo-1,1,1-triethoxypropane

生成物 1

HCID 204748331-(1-Bromoethyl)-4-ethyl-2,6,7-trioxabicyclo[2.2.2]octane収率 63.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6101p-Toluenesulfonic acid触媒HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
140 °C

実験手順

25.5 g (0.1 moles) of the product obtained in step (a) above, 13.4 g (0.1 moles) of trimethylolpropane and 0.05 g of p-toluenesulfonic acid were placed in a flask fitted with a Dean & Stark condenser and the contents of the flask were heated at 140° C. for about 2 hours. The reaction was stopped when a theoretical amount of ethyl alcohol was evaporated off, after which the reaction solution was distilled under reduced pressure using a Vigreaux distillation column to yield 16 g (63%) of the desired product having a boiling point of 81°-83° C./0.1 mmHg.

後処理

  1. customfitted with a Dean & Stark condenser
  2. customwas evaporated off
  3. distillationafter which the reaction solution was distilled under reduced pressure
  4. distillationa Vigreaux distillation column

出典と根拠

ORDレコード
ord-02791f7f5d8f4b5a8e0a50cffeb017c0
出典データセット
uspto-grants-1984_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04425473

反応ノート

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