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Sodium Hydroxide → HCID 18378526、化合物

HRID 2298815
ノート
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反応式

HRID 2298815 の反応式
C([N:4]1[CH2:10][CH2:9][CH2:8][N:7]([CH3:11])[C:6]2[N:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:5]1=2)(=O)C.[OH-].[Na+]>Cl>[CH3:11][N:7]1[CH2:8][CH2:9][CH2:10][NH:4][C:5]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[N:12][C:6]1=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 157315631-(5-Methyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-pyrido[2,3-b][1,4]diazepin-1-yl)ethan-1-one

生成物 1

HCID 18378526HCID 18378526、化合物収率 96.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒

実験手順

A solution of 1-acetyl-5-methyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-pyrido[2,3-b][1,4]diazepine (1.7 g) in 6N hydrochloric acid (60 ml) was heated at 100° C. for 6 hours. After cooling, the mixture was basified with aqueous sodium hydroxide and extracted with ethyl acetate. The extracted organic layer was washed with brine and dried over sodium sulfate and concentrated in vacuo. The residue was washed with hexane to give 5-methyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-pyrido[2,3-b][1,4]diazepine (1.3 g).

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe extracted organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. washThe residue was washed with hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-f4bd085952d848ae8b9f5ff0e20dc6a8
出典データセット
uspto-grants-2002_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06495542B1

反応ノート

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