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N,N-Dimethyl-6-chloro-2-hydroxy-3-nitrobenzenesulfonamide → N,N-Dimethyl-3-amino-6-chloro-2-hydroxybenzenesulfonamide

HRID 2301500
ノート
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反応式

HRID 2301500 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:17])[S:3]([C:6]1[C:11]([Cl:12])=[CH:10][CH:9]=[C:8]([N+:13]([O-])=O)[C:7]=1[OH:16])(=[O:5])=[O:4]>C(OCC)(=O)C.[Pd]>[CH3:1][N:2]([CH3:17])[S:3]([C:6]1[C:11]([Cl:12])=[CH:10][CH:9]=[C:8]([NH2:13])[C:7]=1[OH:16])(=[O:5])=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 23447760N,N-Dimethyl-6-chloro-2-hydroxy-3-nitrobenzenesulfonamide

生成物 1

HCID 23447758N,N-Dimethyl-3-amino-6-chloro-2-hydroxybenzenesulfonamide収率 80%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of N,N-dimethyl-6-chloro-2-hydroxy-3-nitrobenzenesulfonamide (140 mg, 0.50 mmol) in ethyl acetate, was added 10% Pd/C (50 mg). The mixture was flushed with hydrogen, then stirred under a hydrogen atmosphere at balloon pressure for 1.5 hours at room temperature. The mixture was filtered through celite and the celite was washed with methanol. The solvent was evaporated to give the desired product (100 mg, 80%). 1H NMR (DMSO-d6): δ 6.87 (d, 1H), 6.80 (d, 1H), 2.82 (s, 6H).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. customThe mixture was flushed with hydrogen
  2. filtrationThe mixture was filtered through celite
  3. washthe celite was washed with methanol
  4. customThe solvent was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-58349c1aaa034db18182f5899171c8ac
出典データセット
uspto-grants-2002_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06500863B1

反応ノート

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