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3-Nitrophthalic anhydride → HCID 792947、化合物

HRID 2301912
ノート
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反応式

HRID 2301912 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:6]2[C:7]([O:9][C:10](=[O:11])[C:5]=12)=O)([O-:3])=[O:2].[CH3:15][C@@H:16]([NH2:23])[C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1>C(Cl)(Cl)Cl>[C:17]1([C@H:16]([N:23]2[C:10](=[O:11])[C:5]3[C:6](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:4]=3[N+:1]([O-:3])=[O:2])[C:7]2=[O:9])[CH3:15])[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 216313-Nitrophthalic anhydrideHCID 6431891-Phenethylamine, (+)-

生成物 1

HCID 792947HCID 792947、化合物収率 73%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

反応条件

温度
180 °C

実験手順

386 mg of 3-nitrophthalic anhydride and 242 mg of (R)-α-methylbenzylamine were charged in an egg-plant type flask of 50 ml, followed by stirring under heating at a temperature of 180° C. for 1.5 hours. After cooled, the reaction product was dissolved in chloroform, purified by silica gel column chromatography (eluent; methylene chloride:methanol=30:1 v/v), recrystallized from a mixed solvent of n-hexane-ethyl acetate, to obtain 430 mg of the desired product as a light yellow powder. Yield: 73%. m.p. 115-117° C.; MS(EI+) 296(M)+

後処理

  1. temperatureAfter cooled
  2. custompurified by silica gel column chromatography (eluent; methylene chloride:methanol=30:1 v/v)
  3. customrecrystallized from a mixed solvent of n-hexane-ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-a1fbca80a68742168f9738b613b55c2c
出典データセット
uspto-grants-2002_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06429212B1

反応ノート

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