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Diisopropylethylamine → HCID 178499392、化合物

HRID 2301971
ノート
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反応式

HRID 2301971 の反応式
FC(F)(F)C(O)=O.[CH3:8][O:9][C:10](=[O:27])[CH2:11][CH:12]1[CH2:21][C:20]2[C:15](=[CH:16][C:17]([O:22][CH2:23][CH2:24][NH2:25])=[CH:18][CH:19]=2)[NH:14][C:13]1=[O:26].[N+]([O-])(O)=O.CC1([C:39]([NH2:41])=[NH:40])C=C(C)N=N1.C(N(C(C)C)CC)(C)C>O1CCOCC1.O>[CH3:8][O:9][C:10](=[O:27])[CH2:11][CH:12]1[CH2:21][C:20]2[C:15](=[CH:16][C:17]([O:22][CH2:23][CH2:24][NH:25][C:39]([NH2:41])=[NH:40])=[CH:18][CH:19]=2)[NH:14][C:13]1=[O:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 694865753,5-Dimethylpyrazole carboxamidine nitrateHCID 69979259[7-(2-Amino-ethoxy)-2-oxo-1,2,3,4-tetrahydro-quinolin-3-yl]-acetic Acid Methyl Ester Trifluoroacetate

生成物 1

HCID 178499392HCID 178499392、化合物収率 85.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 218864351,4-Dioxane--water (1/1)溶媒

実験手順

A suspension of [7-(2-amino-ethoxy)-2-oxo-1,2,3,4-tetrahydro-quinolin-3-yl]-acetic acid methyl ester trifluoroacetate (1.49 g, 3.8 mmol), 3,5-dimethylpyrazole carboxamidine nitrate (0.84 g, 4.18 mmol) and diisopropylethylamine (1.45 mL, 8.32 mmol) in 3:1 dioxane-water (11 mL) were heated at reflux for 22 h. The cooled solution was concentrated in vacuo to yield a viscous yellow syrup. Washing the syrup with ice-cold water (3×5 ml) gives the title compound as a dried white solid (1.04 g).

後処理

  1. temperaturewere heated
  2. temperatureat reflux for 22 h
  3. concentrationThe cooled solution was concentrated in vacuo
  4. customto yield a viscous yellow syrup
  5. washWashing the syrup with ice-cold water (3×5 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c282c54c4d8948019e074d8c8b9797c2
出典データセット
uspto-grants-2002_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06429214B1

反応ノート

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