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Methyl iodide → Ethyl 4-(4-cyanophenyl)-6-methyl-2-(methylsulfanyl)-1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-1,4-dihydro-5-pyrimidinecarboxylate

HRID 230276
ノート
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反応式

HRID 230276 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH:9]2[C:14]([C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16])=[C:13]([CH3:20])[N:12]([C:21]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[C:23]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])[CH:22]=3)[C:11](=[S:31])[NH:10]2)=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].IC.[C:34](=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CC(C)=O>[C:1]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([CH:9]2[C:14]([C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16])=[C:13]([CH3:20])[N:12]([C:21]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[C:23]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])[CH:22]=3)[C:11]([S:31][CH3:34])=[N:10]2)=[CH:7][CH:8]=1)#[N:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 57762441Ethyl 4-(4-cyanophenyl)-6-methyl-2-thioxo-1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-1,2,3,4-tetrahydro-5-pyrimidinecarboxylate

生成物 1

HCID 57762474Ethyl 4-(4-cyanophenyl)-6-methyl-2-(methylsulfanyl)-1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-1,4-dihydro-5-pyrimidinecarboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180
Acetone
溶媒

実験手順

Ethyl 4-(4-cyanophenyl)-6-methyl-2-thioxo-1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-1,2,3,4-tetrahydro-5-pyrimidinecarboxylate (Example 3; 1000 mg, 2.24 mmol), iodomethane (350.5 mg, 2.47 mmol) and potassium carbonate (341 mg, 1.82 mmol) are dissolved in 20 ml acetone. The reaction mixture is stirred at room temperature overnight and the solvent is removed in vacuo. The product is purified by column chromatography (silica gel; eluent: cyclohexane-ethyl acetate, gradient 90:10 to 50:50).

後処理

  1. customthe solvent is removed in vacuo
  2. customThe product is purified by column chromatography (silica gel; eluent: cyclohexane-ethyl acetate, gradient 90:10 to 50:50)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f137aaec419a4f6bbbb02854450626f9
出典データセット
uspto-grants-2009_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07566723B2

反応ノート

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