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4-Vinylpyridine → HCID 54192486、化合物

HRID 2305098
ノート
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反応式

HRID 2305098 の反応式
Br[C:2]1[CH:3]=[C:4]([O:9][CH2:10][C@@H:11]2[CH2:15][CH2:14][CH2:13][N:12]2[C:16]([O:18][C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])=[O:17])[CH:5]=[N:6][C:7]=1[Cl:8].[CH:23]([C:25]1[CH:30]=[CH:29][N:28]=[CH:27][CH:26]=1)=[CH2:24].C1(C)C=CC=CC=1P(C1C=CC=CC=1C)C1C=CC=CC=1C.C(=O)(O)[O-].[Na+]>C(#N)C.C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C.C(N(CC)CC)C>[N:28]1[CH:29]=[CH:30][C:25]([CH:23]=[CH:24][C:2]2[CH:3]=[C:4]([O:9][CH2:10][C@@H:11]3[CH2:15][CH2:14][CH2:13][N:12]3[C:16]([O:18][C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])=[O:17])[CH:5]=[N:6][C:7]=2[Cl:8])=[CH:26][CH:27]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 75024-VinylpyridineHCID 80271Tri-o-tolylphosphineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 22872668HCID 22872668、化合物

生成物 1

HCID 54192486HCID 54192486、化合物収率 53%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 167845palladium(II) acetate
触媒
HCID 6342Acetonitrile溶媒
HCID 8471Triethylamine溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To a solution of 5-bromo-6-chloro-3-(1-BOC-2-(S)-pyrrolidinylmethoxy)pyridine (500 mg, 1.28 mmol) in acetonitrile (4.0 mL) was added 4-vinylpyridine (156 mg, 1.5 mmol), palladium acetate (29.0 mg, 0.12 mmol), tri-o-tolylphosphine (156 mg, 0.12 mmol) and triethylamine (3.2 mL). The reaction mixture was heated in a sealed tube at 100° C. overnight, then cooled to room temperature. Minimum amount of saturated sodium bicarbonate was added to free the amine hydrochloride salt, and the mixture was extracted with EtOAc, dried (MgSO4), and concentrated. The residue was chromatographed on a silica gel column, eluting with 4 to 50% Et2O in hexane) to give the title compound (282 mg). MS (CI/NH3) m/z 416 (M+H)+.

後処理

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. extractionthe mixture was extracted with EtOAc
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was chromatographed on a silica gel column
  6. washeluting with 4 to 50% Et2O in hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-87158b4ddb844416ba2db2e316ebe866
出典データセット
uspto-grants-2002_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06437138B1

反応ノート

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