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Ammonia → HCID 9869344、化合物

HRID 2305241
ノート
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反応式

HRID 2305241 の反応式
[NH3:1].CO.[C:4]1([C:10]2[N:11]=[C:12]([C:21]3[CH:22]([CH2:27][C:28]4[CH:29]=[C:30]([S:34](Cl)(=[O:36])=[O:35])[CH:31]=[CH:32][CH:33]=4)[CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH:26]=3)[O:13][C:14]=2[C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1>O1CCCC1.CCOC(C)=O>[C:4]1([C:10]2[N:11]=[C:12]([C:21]3[CH:22]([CH2:27][C:28]4[CH:29]=[C:30]([S:34]([NH2:1])(=[O:36])=[O:35])[CH:31]=[CH:32][CH:33]=4)[CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH:26]=3)[O:13][C:14]=2[C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 222AmmoniaHCID 887MethanolHCID 18459146HCID 18459146、化合物

生成物 1

HCID 9869344HCID 9869344、化合物収率 17%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a mixture of 28% ammonia solution (0.7 ml) and MeOH (1.0 ml) was added a solution of crude 3-{[2-(4,5-diphenyloxazol-2-yl)-2-cyclohexen-1-yl]methyl}-benzenesulfonyl chloride (253 mg, 0.52 mmol) in tetrahydrofuran (3 ml) at 5° C. After stirring at room temperature for 30 min, the reaction mixture was diluted with EtOAc, washed with 1N hydrochloric acid, water, saturated sodium hydrogencarbonate solution, water and brine, dried over magnesium sulfate, and evaporated in vacuo. The residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:EtOAc, 2:1 elution) to give 3-{[2-(4,5-diphenyloxazol-2-yl)-2-cyclohexen-1-yl]methyl}benzenesulfonamide (41.3 mg, 17%).

後処理

  1. washwashed with 1N hydrochloric acid, water, saturated sodium hydrogencarbonate solution, water and brine
  2. dry with materialdried over magnesium sulfate
  3. customevaporated in vacuo
  4. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:EtOAc, 2:1 elution)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4c0e8fd2dc914cc3aba2b865edd4c852
出典データセット
uspto-grants-2002_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06437146B1

反応ノート

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