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Triethylamine → 1-Nicotinoyl-3-phenyl-1,4,5,6-tetrahydropyridazine

HRID 2307259
ノート
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反応式

HRID 2307259 の反応式
[C:1]1([C:7]2[CH2:12][CH2:11][CH2:10][NH:9][N:8]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.Cl.[C:14](Cl)(=[O:21])[C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[N:17][CH:16]=1.C(N(CC)CC)C>C(Cl)(Cl)Cl>[C:14]([N:9]1[CH2:10][CH2:11][CH2:12][C:7]([C:1]2[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)=[N:8]1)(=[O:21])[C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[N:17][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 884383-Pyridinecarbonyl chloride, hydrochloride (1:1)HCID 106785433-phenyl-1,4,5,6-tetrahydropyridazine

生成物 1

HCID 98565971-Nicotinoyl-3-phenyl-1,4,5,6-tetrahydropyridazine収率 46.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

3-Phenyl-1,4,5,6-tetrahydropyridazine (2.4 g) synthesized in Reference Example 1 was dissolved in chloroform (50 ml). Thereto were added nicotinic acid chloride hydrochloride (2.6 g) and triethylamine (3.2 g) with ice-cooling. Stirring was conducted for 30 minutes. The reaction mixture was washed with water, dried over anhydrous sodium sulfate and then concentrated. The residue was purified by silica gel column chromatography to obtain 1.8 g of a title compound.

後処理

  1. temperaturecooling
  2. washThe reaction mixture was washed with water
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-256cf26e12014ca682e793502cf1d3df
出典データセット
uspto-grants-2004_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06831083B2

反応ノート

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