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Methyl chloroformate → ST50924908

HRID 2307407
ノート
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反応式

HRID 2307407 の反応式
Cl[C:2]([O:4][CH3:5])=[O:3].[CH2:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)[CH2:9][CH2:8][NH:7]1.C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[CH3:5][O:4][C:2]([N:7]1[CH2:8][CH2:9][C:10]2[C:15](=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)[CH2:6]1)=[O:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6586Methyl chloroformateHCID 70461,2,3,4-TetrahydroisoquinolineHCID 8471Triethylamine

生成物 1

HCID 3441966ST50924908収率 99.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A solution of methyl chloroformate (15.45 mL, 200 mmol) in CH2Cl2 (50 mL) was added to a solution of 1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline (13.3 g, 100 mmol) and triethylamine (57 mL, 400 mmol) in CH2Cl2 (200 mL) at 0° C. The reaction mixture was stirred for 3 hours then was quenched with water. The organic layer was separated and washed with water (2×50 mL). The organic layer was then dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered and the resultant filtrate was concentrated in vacuo to provide the title compound (19.1 g). The crude material thus obtained was used without further purification.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. customthen was quenched with water
  2. customThe organic layer was separated
  3. washwashed with water (2×50 mL)
  4. dry with materialThe organic layer was then dried over anhydrous magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationthe resultant filtrate was concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-c13effe7e0524f3482a208749a8fa67d
出典データセット
uspto-grants-2004_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06831080B2

反応ノート

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