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Hydrochloric Acid → 2-(3-fluoro-phenyl)-6-methoxy-pyrazolo[1,5-b]pyridazine-3-carboxylic Acid

HRID 2307510
ノート
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反応式

HRID 2307510 の反応式
[OH-].[Na+].C[O:4][C:5]([C:7]1[C:8]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[C:20]([F:24])[CH:19]=2)=[N:9][N:10]2[C:15]=1[CH:14]=[CH:13][C:12]([O:16][CH3:17])=[N:11]2)=[O:6].Cl>C(O)C>[F:24][C:20]1[CH:19]=[C:18]([C:8]2[C:7]([C:5]([OH:6])=[O:4])=[C:15]3[N:10]([N:11]=[C:12]([O:16][CH3:17])[CH:13]=[CH:14]3)[N:9]=2)[CH:23]=[CH:22][CH:21]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 570178562-(3-fluoro-phenyl)-6-methoxy-pyrazolo[1,5-b]pyridazine-3-carboxylic Acid Methyl Ester

生成物 1

HCID 225623402-(3-fluoro-phenyl)-6-methoxy-pyrazolo[1,5-b]pyridazine-3-carboxylic Acid収率 91.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

2N sodium hydroxide (50 ml) was added to a solution of 2-(3-fluoro-phenyl)-6-methoxy-pyrazolo[1,5-b]pyridazine-3-carboxylic acid methyl ester (2.3 g) in absolute ethanol (50 ml) and the resulting mixture heated to reflux for three hours. The cooled reaction mixture was poured slowly into a stirred solution of 2N hydrochloric acid (300 ml). The resulting suspension was stirred at ambient temperature for 1 hour then filtered and the filter cake washed with water and dried in vacuo at 60° to give the title compound as an off-white solid (2.0 g, 91%).

後処理

  1. temperaturethe resulting mixture heated
  2. temperatureto reflux for three hours
  3. customThe cooled reaction mixture
  4. filtrationthen filtered
  5. washthe filter cake washed with water
  6. customdried in vacuo at 60°

出典と根拠

ORDレコード
ord-cc77a7090c6945ac986faf9405b2ad70
出典データセット
uspto-grants-2004_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06831097B2

反応ノート

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