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Aniline → HCID 22607753、化合物

HRID 2307795
ノート
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反応式

HRID 2307795 の反応式
Cl[C:2]1[C:3]2[CH:11]=[CH:10][C:9]([Cl:12])=[N:8][C:4]=2[N:5]=[CH:6][N:7]=1.[NH2:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1>C1COCC1.CC(O)C>[Cl:12][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:3]2[C:2]([NH:13][C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=3)=[N:7][CH:6]=[N:5][C:4]=2[N:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 6115AnilineHCID 226077594,7-Dichloropyrido[2,3-d]pyrimidine

生成物 1

HCID 22607753HCID 22607753、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3776Isopropanol溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of Example 140D (0.5 g, 2.5 mmol), and aniline (0.23 mL, 2.5 mmol) in THF (25 mL) and 2-propanol (2.5 mL) was stirred at 0° C. for 1 h then at room temperature for 2 days. The THF was evaporated off and the residue was taken into ethyl acetate (75 ml), washed with water (50 ml) and brine (50 ml). The ethyl acetate was evaporated off and the residue was purified by flash column chromatography on silica gel, eluting with 1:1 ethyl acetate/hexane. Recovered 0.15 g of product (23%). MS (ESI) m/z 390 (M+H)+.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. customThe THF was evaporated off
  2. washwashed with water (50 ml) and brine (50 ml)
  3. customThe ethyl acetate was evaporated off
  4. customthe residue was purified by flash column chromatography on silica gel
  5. washeluting with 1:1 ethyl acetate/hexane
  6. customRecovered 0.15 g of product (23%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8e7993698e5047e3ac448c6e4530fcf1
出典データセット
uspto-grants-2004_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06831175B2

反応ノート

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