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3,4-Dichlorobenzyl chloride → HCID 86759581、化合物

HRID 2307921
ノート
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反応式

HRID 2307921 の反応式
[OH-].[Na+].[CH2:3]([C:10]1[C:18]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[NH:12][C:11]=1[C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[S:20])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1.[Cl:24][C:25]1[CH:26]=[C:27]([CH:30]=[CH:31][C:32]=1[Cl:33])[CH2:28]Cl>S([O-])(O)(=O)=O.C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.ClCCl>[Cl:24][C:25]1[CH:26]=[C:27]([CH:30]=[CH:31][C:32]=1[Cl:33])[CH2:28][N:12]1[C:13]2[C:18](=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[C:10]([CH2:3][C:4]2[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)=[C:11]1[C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[S:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 76093,4-Dichlorobenzyl chlorideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 87796841HCID 87796841、化合物

生成物 1

HCID 86759581HCID 86759581、化合物収率 60%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 94433Tetrabutylammonium hydrogen sulfate触媒HCID 6344Dichloromethane
溶媒

実験手順

Powdered sodium hydroxide (3.2 g) was added in a single portion to a vigorously stirred solution of ethyl 3-benzylthioindole-2-carboxylate (2.48 g), 3,4-dichlorobenzyl chloride (1.71 g) and tetra-n-butylammonium hydrogensulphate (0.5 g) in dichloromethane (100 ml). The reaction was stirred for 6 hours then partitioned between 2M HCl and ethyl acetate. Combined organic extracts were dried (MgSO4) and concentrated in vacuo and the residue purified by column chromatography using iso-hexane:5% ethyl acetate as eluent to give the product as a white crystalline solid (2.26 g, 60%); NMR d (CD3SOCD3) 1.32 (t, 3H), 4.00 (s, 2H), 4.25 (q, 2H), 5.60 (s, 2H), 6.78 (d, 1H), 7.04 (m, 2H), 7.10-7.38 (m, 8H), 7.80 (d, 1H); M/z (+) 470 (M+), 426, 424.

後処理

  1. customthen partitioned between 2M HCl and ethyl acetate
  2. dry with materialCombined organic extracts were dried (MgSO4)
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customthe residue purified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-dc5eb7574f2a446ca7847190ff85da76
出典データセット
uspto-grants-2004_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06833387B1

反応ノート

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