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Sodium Hydroxide → HCID 178526123、化合物

HRID 2307923
ノート
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反応式

HRID 2307923 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:27]=[CH:28][C:29]=1[Cl:30])[CH2:5][N:6]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[C:8]([CH2:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)=[C:7]1[C:22]([O:24]CC)=[S:23].[OH-].[Na+]>C1COCC1.CO>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:27]=[CH:28][C:29]=1[Cl:30])[CH2:5][N:6]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[C:8]([CH2:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)=[C:7]1[C:22]([OH:24])=[S:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 86759581HCID 86759581、化合物

生成物 1

HCID 178526123HCID 178526123、化合物収率 28.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21899815MeOH tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Ethyl N-(3,4-dichlorobenzyl)-3-benzylthioindole-2-carboxylate (0.31 g) was dissolved in THF/methanol (1:1) and sodium hydroxide (2M, 2.0 ml) was added and the reaction stirred for 16 hours. The reaction was then concentrated in vacuo and the residue dissolved in water. The solution was acidified by dropwise addition of acetic acid, resulting in the precipitation of a white solid which was filtered, washed with water and dried in vacuo to give the desired end product (0.082 g, 28%); NMR d (CD3SOCD3) 4.04 (s, 2H), 5.72 (s, 2H), 6.83-7.62 (m, 12H); M/z (−) 442 (M+), 440, 428, 398, 396, 307, 305.

後処理

  1. concentrationThe reaction was then concentrated in vacuo
  2. dissolutionthe residue dissolved in water
  3. additionThe solution was acidified by dropwise addition of acetic acid
  4. customresulting in the precipitation of a white solid which
  5. filtrationwas filtered
  6. washwashed with water
  7. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-b8edb449ad2045ff8267b80c57ce8d96
出典データセット
uspto-grants-2004_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06833387B1

反応ノート

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