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Hydrochloric Acid → N-(4-methylsulfonylphenylsulfonyl)-2-chloroisonicotinamide

HRID 2308611
ノート
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反応式

HRID 2308611 の反応式
[CH3:1][S:2]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([S:11]([NH2:14])(=[O:13])=[O:12])=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:4])=[O:3].[Cl:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]([CH:22]=[CH:23][N:24]=1)[C:19](Cl)=[O:20].Cl.CCCCCC.C(OCC)(=O)C>N1C=CC=CC=1>[CH3:1][S:2]([C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([S:11]([NH:14][C:19](=[O:20])[C:18]2[CH:22]=[CH:23][N:24]=[C:16]([Cl:15])[CH:17]=2)(=[O:13])=[O:12])=[CH:9][CH:10]=1)(=[O:4])=[O:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1203134-(Methanesulfonyl)benzene-1-sulfonamideHCID 28000032-Chloropyridine-4-carbonyl chlorideHCID 21226206Ethyl acetate hexane

生成物 1

HCID 13924304N-(4-methylsulfonylphenylsulfonyl)-2-chloroisonicotinamide収率 74.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049
Pyridine
溶媒

実験手順

2.3 g (0.01 mol) of 4-methylsulfonylbenzenesulfonamide were dissolved in 20 ml of pyridine, and added dropwise by 1.7 g (0.01 mol) of 2-chloroisonicotinoyl chloride at room temperature, followed by agitation for 2 hrs. at the same temperature. After acidified by adding aqueous hydrochloric acid, the precipitate was extracted by ethyl acetate. The organic layer obtained was dried and then concentrated to precipitate crude crystals, which were recrystallized by n-hexane/ethyl acetate to 2.8 g (yield: 74.7%) of N-(4-methylsulfonylphenylsulfonyl)-2-chloroisonicotinamide as white crystals.

後処理

  1. extractionthe precipitate was extracted by ethyl acetate
  2. customThe organic layer obtained
  3. customwas dried
  4. concentrationconcentrated
  5. customto precipitate crude crystals, which

出典と根拠

ORDレコード
ord-e97899d99d384486be14ddeb173e2a60
出典データセット
uspto-grants-1987_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04690934

反応ノート

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