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Cyclohexylamine → HCID 11480703、化合物

HRID 2308689
ノート
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反応式

HRID 2308689 の反応式
[CH:1]1([NH2:7])[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[N+](=C1CCCCCCCCC(C2CCCCCCCCCC=2)=C1)=[N-].Br[CH2:33][C:34]([O:36][CH3:37])=[O:35]>O1CCCC1>[CH:1]1([NH:7][CH2:33][C:34]([O:36][CH3:37])=[O:35])[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7965CyclohexylamineHCID 60984Methyl bromoacetateHCID 53641097HCID 53641097、化合物

生成物 1

HCID 11480703HCID 11480703、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

A solution of cyclohexylamine (34.3 ml) and diazobicycloundecene (DBU, 44.8 ml) in dry tetrahydrofuran (500 ml) under a nitrogen atmosphere was cooled to 0° C. and was treated dropwise with a solution of methyl bromoacetate (28.4 ml) in tetrahydrofuran (50 ml). After stirring at room temperature overnight, the mixture was filtered to remove precipitated DBU-hydrobromide and the solvent evaporated. The resulting residue was dissolved in ether (200 ml), washed with water (2×100 ml), and brine (2×100 ml). The organic extract was dried, filtered and evaporated. Fractional distillation provided 21.1 g., b.p. 160°-170° C. (0.2 mm).

後処理

  1. filtrationthe mixture was filtered
  2. customto remove
  3. customprecipitated DBU-hydrobromide
  4. customthe solvent evaporated
  5. dissolutionThe resulting residue was dissolved in ether (200 ml)
  6. washwashed with water (2×100 ml), and brine (2×100 ml)
  7. extractionThe organic extract
  8. customwas dried
  9. filtrationfiltered
  10. customevaporated
  11. distillationFractional distillation
  12. customprovided 21.1 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-7a9555b03b2946ad8885c04e5af61013
出典データセット
uspto-grants-1987_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04690925

反応ノート

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