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Hydroxyamine hydrochloride → HCID 13489807、化合物

HRID 2309346
ノート
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反応式

HRID 2309346 の反応式
C[N:2](C)[CH:3]=[C:4]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[N+:13]([O-:15])=[O:14])[CH:5]=[O:6].Cl.NO>C(O)C>[N+:13]([C:8]1[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]=1[C:4]1[CH:3]=[N:2][O:6][CH:5]=1)([O-:15])=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 3557290HCID 3557290、化合物

生成物 1

HCID 13489807HCID 13489807、化合物収率 86.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A suspension of 75 g of 3-(dimethylamino)-2-(2-nitrophenyl)acrolein [prepared by the procedure of U. Hengartner et al., J. Org. Chem., 44, 3748 (1979)] and 47.3 g of hydroxylamine hydrochloride in 300 ml of ethanol was refluxed for 10 hours, then concentrated to dryness in vacuo. Water (400 ml) was added to the residue and the suspension filtered. The isolated solid was recrystallized from 2-propanol to yield 56 g of the title compound; m.p. 51°-54° C.

後処理

  1. customprepared by the procedure of U
  2. concentrationconcentrated to dryness in vacuo
  3. additionWater (400 ml) was added to the residue
  4. filtrationthe suspension filtered
  5. customThe isolated solid was recrystallized from 2-propanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-3e118736bad1483ca489e183d660bdd5
出典データセット
uspto-grants-1987_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04695311

反応ノート

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