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Diethyl Ether → HCID 18377673、化合物

HRID 231290
ノート
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反応式

HRID 231290 の反応式
C(C1C(SC2C=CC([N+]([O-])=O)=CC=2)=NC=C(C[Br:10])C=1)#N.[CH2:21]([P:25]([CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33])[CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH3:29])[CH2:22][CH2:23][CH3:24].CCOCC>O1CCCC1>[Br-:10].[CH2:30]([PH+:25]([CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH3:24])[CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH3:29])[CH2:31][CH2:32][CH3:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 13831TributylphosphineHCID 139125515-(Bromomethyl)-2-[(4-nitrophenyl)sulfanyl]pyridine-3-carbonitrile

生成物 1

HCID 18377673HCID 18377673、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Alternatively, 3-cyano-2-(4-nitrophenylthio)-5-bromomethylpyridine is allowed to react in tetrahydrofuran with tri-(n-butyl)phosphine for ten hours. Following the addition of ether, the solid which forms is collected by filtration and washed with 1:1 tetrahydrofuran:ether to yield 8 3-cyano-2-(4-nitrophenylthio)pyridin-5-ylmethyl]-tri-(n-butyl)phosphonium bromide as a white solid; mp 175°-176° C.; NMR (CDCl3, 80 MHz) d 0.85-2.63(m, 27H), 4.76(d, 2H, J=15.4 Hz), 7.74(d, 2H, J=9.0 Hz), 8.26(d, 2H, J=9.0 Hz), 8.55 (brs, 1H), 8.79 (brs, 1H); IR (KBr) 2950, 2860, 2220, 1595, 1575, 1515, 1390, 1340, 1075 and 845 cm-1 ; HRMS 471.2116(M+ -HBr), Calc'd. for C25H34N3O2PS471.2109.

後処理

  1. filtrationthe solid which forms is collected by filtration
  2. washwashed with 1:1 tetrahydrofuran

出典と根拠

ORDレコード
ord-74aa416c5ec2442a9a63de26ff54d828
出典データセット
uspto-grants-1989_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04845216

反応ノート

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