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Diglycolamine → 4-Chloro-2-(beta-hydroxyethoxyethyl)amino-6-(beta-hydroxyethoxyethyl)aminonitrobenzene

HRID 231377
ノート
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反応式

HRID 231377 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[C:4](Cl)[C:3]=1[N+:10]([O-:12])=[O:11].[NH2:13][CH2:14][CH2:15][O:16][CH2:17][CH2:18][OH:19]>O1CCOCC1>[Cl:8][C:6]1[CH:5]=[C:4]([NH:13][CH2:14][CH2:15][O:16][CH2:17][CH2:18][OH:19])[C:3]([N+:10]([O-:12])=[O:11])=[C:2]([NH:13][CH2:14][CH2:15][O:16][CH2:17][CH2:18][OH:19])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 13578DiglycolamineHCID 292282,4,6-Trichloronitrobenzene

生成物 1

HCID 200710944-Chloro-2-(beta-hydroxyethoxyethyl)amino-6-(beta-hydroxyethoxyethyl)aminonitrobenzene

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

The mixture consisting of 0.1 mole (22.6 g) of 2,4,6-trichloronitrobenzene, 0.6 mole (63 g) of 2-(β-aminoethoxy)ethanol and 20 ml of dioxan is heated to reflux of the dioxon. After 4 hours, the reaction mixture is poured onto to 200 g of ice. The product expected crystallizes on acidifying with concentrated hydrochloric acid. After draining, washing with water and drying by heating under vacuum, the product is recrystallized from acetonitrile and then from toluene. It melts at 83° C.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureto reflux of the dioxon
  3. customThe product expected crystallizes
  4. washwashing with water
  5. customdrying
  6. temperatureby heating under vacuum
  7. customthe product is recrystallized from acetonitrile

出典と根拠

ORDレコード
ord-4e26d05449f846529a1c30fbcf8ff566
出典データセット
uspto-grants-1989_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04845293

反応ノート

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