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Lithium aluminum hydride → HCID 20031070、化合物

HRID 232146
ノート
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反応式

HRID 232146 の反応式
[Li+].[AlH4-].[F:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([N:10]2[C:14]3[CH2:15][CH2:16][CH2:17][C:13]=3[C:12]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][C:23](O)=[O:24])=[N:11]2)=[CH:6][CH:5]=1>C1COCC1>[F:3][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([N:10]2[C:14]3[CH2:15][CH2:16][CH2:17][C:13]=3[C:12]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][OH:24])=[N:11]2)=[CH:8][CH:9]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 28112Lithium aluminum hydrideHCID 14576185HCID 14576185、化合物

生成物 1

HCID 20031070HCID 20031070、化合物収率 44.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

Lithium tetrahydridoaluminate (0.345 g, 9.1 mmol) in THF (75 ml) was treated with the compound of Example 31 (1.0 g, 3.1 mmol) and the mixture was heated at 60° C. for 2 hours. Excess reagent was quenched, the mixture filtered and the combined filtrate and ethyl acetate washes were evaporated to a colorless oil (0.76 g). Polar impurities were removed on silica gel (40 g) with 1:1 ethyl acetate-Skelly B eluent to provide title compound (0.42 g) as an oil.

後処理

  1. customExcess reagent was quenched
  2. filtrationthe mixture filtered
  3. customthe combined filtrate and ethyl acetate washes were evaporated to a colorless oil (0.76 g)
  4. customPolar impurities were removed on silica gel (40 g) with 1:1 ethyl acetate-Skelly B eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-5dbc443e95534e3c9b94a293ff1a7720
出典データセット
uspto-grants-1989_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04851425

反応ノート

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