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Hydrochloric Acid → 7-(4-Acetyl-1-piperazinyl)-1-cyclopropyl-6, 8-difluoro-5-methyl-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid

HRID 232688
ノート
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反応式

HRID 232688 の反応式
[N:1]1([C:7]2[C:16]([F:17])=[C:15]3[C:10]([C:11](=[O:24])[C:12]([C:21]([OH:23])=[O:22])=[CH:13][N:14]3[CH:18]3[CH2:20][CH2:19]3)=[C:9]([CH3:25])[C:8]=2[F:26])[CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1.[C:27](OC(=O)C)(=[O:29])[CH3:28].Cl>[OH-].[Na+]>[C:27]([N:4]1[CH2:5][CH2:6][N:1]([C:7]2[C:16]([F:17])=[C:15]3[C:10]([C:11](=[O:24])[C:12]([C:21]([OH:23])=[O:22])=[CH:13][N:14]3[CH:18]3[CH2:19][CH2:20]3)=[C:9]([CH3:25])[C:8]=2[F:26])[CH2:2][CH2:3]1)(=[O:29])[CH3:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 146511701-Cyclopropyl-6,8-difluoro-1,4-dihydro-5-methyl-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3-quinolinecarboxylic acid

生成物 1

HCID 146512097-(4-Acetyl-1-piperazinyl)-1-cyclopropyl-6, 8-difluoro-5-methyl-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 14798Sodium Hydroxide
溶媒

実験手順

To a solution of 7-(1-piperazinyl)-1-cyclopropyl-6, 8-difluoro-5-methyl-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid (42 mg) in 5% sodium hydroxide (2 ml) is added acetic anhydride (0.1 ml) at room temperature. After the mixture is made acidic with dilute hydrochloric acid, the resultant is extracted with dichloromethane and the extract is dried over magnesium sulfate. After concentrating, the obtained residue is recrystallized from ethanol to give 7-(4-acetyl-1-piperazinyl)-1-cyclopropyl-6, 8-difluoro-5-methyl-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid (30 mg), as white powder, m.p. 217°-220° C.

後処理

  1. extractionthe resultant is extracted with dichloromethane
  2. dry with materialthe extract is dried over magnesium sulfate
  3. concentrationAfter concentrating
  4. customthe obtained residue is recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-8c26d962906f473fb00fbf6c17335cb7
出典データセット
uspto-grants-1997_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05591744

反応ノート

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