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Water → 5-Chloro-3-(ethanecarboxamido)-3-(2-chlorophenyl)-1,3-dihydro-1-(2,4-dimethoxybenzenesulfonyl)indol-2-one

HRID 234499
ノート
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反応式

HRID 234499 の反応式
[C:1](Cl)(=[O:4])[CH2:2][CH3:3].[NH2:6][C:7]1([C:31]2[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][C:32]=2[Cl:37])[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[C:13]([Cl:16])[CH:14]=2)[N:9]([S:17]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][C:23]([O:26][CH3:27])=[CH:22][C:21]=2[O:28][CH3:29])(=[O:19])=[O:18])[C:8]1=[O:30].O>N1C=CC=CC=1>[Cl:16][C:13]1[CH:14]=[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=1)[N:9]([S:17]([C:20]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([O:26][CH3:27])=[CH:22][C:21]=1[O:28][CH3:29])(=[O:19])=[O:18])[C:8](=[O:30])[C:7]2([NH:6][C:1]([CH2:2][CH3:3])=[O:4])[C:31]1[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][C:32]=1[Cl:37]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 62324Propionyl chlorideHCID 152844633-Amino-5-chloro-3-(2-chlorophenyl)-1,3-dihydro-1-(2,4-dimethoxybenzenesulfonyl)indol-2-one

生成物 1

HCID 190763985-Chloro-3-(ethanecarboxamido)-3-(2-chlorophenyl)-1,3-dihydro-1-(2,4-dimethoxybenzenesulfonyl)indol-2-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

0.08 g of propionyl chloride is added to a solution of 0.33 g of the compound obtained in EXAMPLE 3 in 3 ml of pyridine and the reaction mixture is stirred for 1 hour at RT. It is poured into water, extracted with AcOEt, dried over sodium sulfate and evaporated under vacuum. The residue is chromatographed on silica using a DCM/AcOEt mixture (98/2; v/v) as the eluent to give the expected product after crystallization from a DCM/iso ether mixture. m=0.18 g. M.p.=188° C.

後処理

  1. extractionextracted with AcOEt
  2. dry with materialdried over sodium sulfate
  3. customevaporated under vacuum
  4. customThe residue is chromatographed on silica using a DCM/AcOEt mixture (98/2; v/v) as the eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-745955cd0fc1478da00873203fe6ff36
出典データセット
uspto-grants-1997_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05594023

反応ノート

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