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Methanol → alpha-(3,4-Dimethoxy-benzal)-beta-methoxy-propionitrile

HRID 2351307
ノート
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反応式

HRID 2351307 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:8]=[CH:9][C:10]=1[O:11][CH3:12])[CH:6]=O.[CH3:13][O:14][CH2:15][CH2:16][C:17]#[N:18].CO.[OH-].[K+]>O>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:8]=[CH:9][C:10]=1[O:11][CH3:12])[CH:6]=[C:16]([CH2:15][O:14][CH3:13])[C:17]#[N:18]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 8419VeratraldehydeHCID 14797Potassium Hydroxide2 回HCID 61032Propanenitrile, 3-methoxy-

生成物 1

HCID 111305alpha-(3,4-Dimethoxy-benzal)-beta-methoxy-propionitrile収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
30 °C

実験手順

A mixture of 200 g (1.20 mole) of 3,4-dimethoxy-benzaldehyde, 150 g (1.75 mole) of β-methoxy-propinitrile, 260 ml of methanol and 10 g of a 55% methanolic potassium hydroxide solution is stirred at 60°-62° C. for 8 hours, whereupon the reaction mixture is cooled to 30° C., and 170 g of a 55% methanolic potassium hydroxide solution are added dropwise. The reaction mixture is stirred for 5 hours and diluted with 1000 ml of water. The precipitated crystalline product is filtered, washed with methanol and water. Thus 280 g of α-(3,4-dimethoxy-benzal)-β-methoxy-propionitrile are obtained, yield 85%, mp.: 82°-83° C.

後処理

  1. stirringThe reaction mixture is stirred for 5 hours
  2. filtrationThe precipitated crystalline product is filtered
  3. washwashed with methanol and water

出典と根拠

ORDレコード
ord-ef0842d94a3849718e1bcac0753f13a2
出典データセット
uspto-grants-1989_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04873249

反応ノート

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