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Diisopropylethylamine → HCID 46941022、化合物

HRID 2354410
ノート
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反応式

HRID 2354410 の反応式
[C:1]1([C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=2)[CH:6]=[CH:5][C:4]([CH:7]([NH:15][CH3:16])[CH2:8][N:9]2[CH2:14][CH2:13][O:12][CH2:11][CH2:10]2)=[CH:3][CH:2]=1.[CH3:23][C:24]1[CH:25]=[C:26]2[C:31](=[CH:32][C:33]=1C)[N:30]([CH2:35][C:36]([OH:38])=O)[C:29](=[O:39])[CH:28]=[CH:27]2.[CH:40](N(C(C)C)CC)(C)C>CN(C)C=O>[C:1]1([C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=2)[CH:2]=[CH:3][C:4]([CH:7]([N:15]([CH3:16])[C:36](=[O:38])[CH2:35][N:30]2[C:31]3[C:26](=[C:25]([CH3:40])[C:24]([CH3:23])=[CH:33][CH:32]=3)[CH:27]=[CH:28][C:29]2=[O:39])[CH2:8][N:9]2[CH2:10][CH2:11][O:12][CH2:13][CH2:14]2)=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 57418676HCID 57418676、化合物HCID 57425536[1-(4-Biphenylyl)-2-(4-morpholinyl)ethyl]methylamine

生成物 1

HCID 46941022HCID 46941022、化合物収率 19.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

[1-(4-biphenylyl)-2-(4-morpholinyl)ethyl]methylamine (80 mg, 0.26 mmol) was added to a solution of (6,7-dimethyl-2-oxo-1(2H)-quinolinyl)acetic acid (50 mg, 0.22 mmol), (benzotriazol-1-yloxy) tris(dimethylamino) phosphonium-hexafluorophosphate (BOP) (110 mg, 0.26 mmol) and diisopropylethylamine (140 mg, 1.1 mmol) in dimethylformamide (DMF) (5 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 3 h, filtered and washed with DMF. The crude was purified by preparative HPLC (YMC CombiPrep ODS-A, 50×20 mm, 20 mL/min, A: acetonitrile B: water, A: 10 to 90% over 10 min, UV detection at 214 nm) to give the title compound (22 mg, 17%), MS (ES) m/e 510 [M+H]+.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. washwashed with DMF
  3. customThe crude was purified by preparative HPLC (YMC CombiPrep ODS-A, 50×20 mm, 20 mL/min
  4. waitA: acetonitrile B: water, A: 10 to 90% over 10 min

出典と根拠

ORDレコード
ord-a89236215e8c44179f55be949ec8539d
出典データセット
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07749998B2

反応ノート

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