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1,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-ene → HCID 68452356、化合物

HRID 2355070
ノート
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反応式

HRID 2355070 の反応式
Br[C:2]1[O:6][C:5]([C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])=[N:4][N:3]=1.[Br:12][C:13]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([F:25])=[CH:21][C:14]=1[O:15][C@H:16]1[CH2:20][CH2:19][NH:18][CH2:17]1.C1CCN2C(=NCCC2)CC1>C1COCC1>[CH2:10]([O:9][C:7]([C:5]1[O:6][C:2]([N:18]2[CH2:19][CH2:20][C@H:16]([O:15][C:14]3[CH:21]=[C:22]([F:25])[CH:23]=[CH:24][C:13]=3[Br:12])[CH2:17]2)=[N:3][N:4]=1)=[O:8])[CH3:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 811841,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-eneHCID 57652823HCID 57652823、化合物HCID 68452326Ethyl 5-bromo-1,3,4-oxadizole-2-carboxylate

生成物 1

HCID 68452356HCID 68452356、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a mixture of ethyl 5-bromo-1,3,4-oxadiazole-2-carboxylate (0.5 g, 2.26 mmol) and (3S)-3-(2-bromo-5-fluorophenoxy)pyrrolidine (0.5 mL, 3.4 mmol) in THF (4.5 mL) was added DBU (0.5 mL, 3.4 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 0.5 h then filtered and the filtrate concentrated. Purification by Combiflash (SiO2, gradient elution 70-100% EtOAc/Hexanes) afforded the desired product as solid.

後処理

  1. filtrationthen filtered
  2. concentrationthe filtrate concentrated
  3. customPurification
  4. washby Combiflash (SiO2, gradient elution 70-100% EtOAc/Hexanes)

出典と根拠

ORDレコード
ord-474bdbba57574fcbae7cc94020f5b561
出典データセット
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07754745B2

反応ノート

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