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Oxygen → (S)-N-benzyl-N-methyl-2-[N-(t-butoxycarbonyl)-2-oxo-ethylamino]-3-phenyl-propionamide

HRID 235537
ノート
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反応式

HRID 235537 の反応式
[CH2:1]([N:8]([CH3:30])[C:9](=[O:29])[C@@H:10]([N:18]([CH2:26][CH:27]=C)[C:19]([O:21][C:22]([CH3:25])([CH3:24])[CH3:23])=[O:20])[CH2:11][C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.N1C=CC=CC=1.[O:37]=O.CSC>ClCCl.CO.C(OCC)(=O)C>[CH2:1]([N:8]([CH3:30])[C:9](=[O:29])[C@@H:10]([N:18]([CH2:26][CH:27]=[O:37])[C:19]([O:21][C:22]([CH3:24])([CH3:23])[CH3:25])=[O:20])[CH2:11][C:12]1[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 977OxygenHCID 1049PyridineHCID 1068Dimethyl SulfideHCID 54096526(S)-N-Benzyl-N-methyl-2-[N-(t-butoxycarbonyl)-allylamino]-3-phenyl-propionamide

生成物 1

HCID 53842533(S)-N-benzyl-N-methyl-2-[N-(t-butoxycarbonyl)-2-oxo-ethylamino]-3-phenyl-propionamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒
HCID 21226129Dichloromethane methanol溶媒

反応条件

温度
-78 °C

実験手順

Combine (S)-N-benzyl-N-methyl-2-[N'-(t-butoxycarbonyl)-allylamino]-3-phenyl-propionamide (10.04 g, 24.5 mmol), and pyridine (0.13 ml) in dichloromethane/methanol (300 mL/30 mL). Cool to -78° C. Pass ozonized oxygen through the solution until a persistent light blue color is obtained. Pass nitrogen through the solution until the blue color dissipates. Add dimethyl sulfide (55 mL). Allow the reaction mixture to warm to ambient temperature and stir for 16 hours. Concentrate in vacuo to obtain a residue. Dilute the residue with ethyl acetate and extract with water. Separate the layers, dry the organic layer over MgSO4, filter, and evaporate in vacuo. Chromatograph on silica gel eluting with 10% ethyl acetate/hexane to give the title compound: TLC Rf =0.53 (silica gel, 10% ethyl acetate/hexane).

後処理

  1. customis obtained
  2. temperatureto warm to ambient temperature
  3. concentrationConcentrate in vacuo
  4. customto obtain a residue
  5. extractionextract with water
  6. customSeparate the layers
  7. dry with materialdry the organic layer over MgSO4
  8. filtrationfilter
  9. customevaporate in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-323457caedf248a08efee3028917b0e2
出典データセット
uspto-grants-1997_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05597845

反応ノート

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