ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Acetic Acid → HCID 67543426、化合物

HRID 2355827
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 2355827 の反応式
CO[C:3](=O)[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([O:10][CH2:11][CH:12]2[CH2:17][CH2:16][N:15]([CH:18]([CH3:20])[CH3:19])[CH2:14][CH2:13]2)[CH:5]=1.COC(=O)C1C=CC=C(OC[CH:33]2[CH2:38][CH2:37][NH:36][CH2:35][CH2:34]2)C=1.[C:40](O)(=O)[CH3:41].[BH-](OC(C)=O)(OC(C)=O)O[C:46](C)=O.[Na+].[CH2:58]1[CH2:62][O:61][CH2:60][CH2:59]1>C(Cl)Cl.CC(C)=O>[CH:18]([N:15]1[CH2:14][CH2:13][CH:12]([CH2:11][O:10][C:6]2[CH:5]=[C:4]3[C:9]([C@H:38]([C:33]4[CH:59]=[CH:58][C:62]([O:61][CH3:60])=[CH:41][CH:40]=4)[CH2:37][N:36]4[CH2:35][CH2:34][CH2:46][C@H:3]43)=[CH:8][CH:7]=2)[CH2:17][CH2:16]1)([CH3:19])[CH3:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 5

HCID 176Acetic AcidHCID 8028TetrahydrofuranHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 26191064Methyl 3-[(piperidin-4-yl)methoxy]benzoateHCID 675431453-(1-Isopropyl-piperidin-4-ylmethoxy)-benzoic acid methyl ester

生成物 1

HCID 67543426HCID 67543426、化合物収率 81%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 180Acetone溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

3-(1-Isopropyl-piperidin-4-ylmethoxy)-benzoic acid methyl ester. A mixture of 3-(piperidin-4-ylmethoxy)-benzoic acid methyl ester (6.82 g, 27.4 mmol), acetone (40 mL), acetic acid (1.6 mL, 27.4 mmol), and NaB(OAc)3H (18.4 g, 86.8 mmol) in THF (110 mL) was stirred for 4.5 h. The mixture was diluted with CH2Cl2, washed with 1 N NaOH and brine, dried (Na2CO3), and concentrated to give the crude product. Chromatographic purification (EtOAc/hexanes) yielded the desired product as a pale yellow oil (6.43 g, 81%). MS: exact mass calcd for C17H25NO3, 291.2; m/z found, 292.5 [M+H]+. 1H NMR (MeOH-d4): 7.55 (dd, J=1.0, 7.7, 1H), 7.49 (m, 1H), 7.33 (m, 1H), 7.12 (m, 1H), 3.87 (s, 3H), 3.82 (d, J=6.2, 2H), 2.91 (d, J=11.6, 2H), 2.69 (heptet, J=6.6, 1H), 2.18 (m, 2H), 1.83 (d, J=13.2, 2H), 1.77 (m, 1H), 1.40 (m, 2H), 1.05 (d, J=6.6, 6H).

後処理

  1. washwashed with 1 N NaOH and brine
  2. dry with materialdried (Na2CO3)
  3. concentrationconcentrated
  4. customto give the crude product
  5. customChromatographic purification (EtOAc/hexanes)

出典と根拠

ORDレコード
ord-734dc3b864cf4f80a35fb9ce09297fa8
出典データセット
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07754882B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート