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Water → HCID 68455295、化合物

HRID 2357639
ノート
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反応式

HRID 2357639 の反応式
[CH2:1]([NH:8][C@H:9]([CH3:12])[CH2:10][OH:11])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[Cl:13][CH2:14][C:15](Cl)=[O:16].O>ClCCl>[CH2:1]([N:8]([C@H:9]([CH3:12])[CH2:10][OH:11])[C:15](=[O:16])[CH2:14][Cl:13])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 6577Chloroacetyl chlorideHCID 7353896(2R)-2-(benzylamino)propan-1-ol

生成物 1

HCID 68455295HCID 68455295、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
-10 °C

実験手順

(R)-2-(Benzylamino)propan-1-ol (16.58 g, 100 mmol) was dissolved in dichloromethane (125 mL) and TEA (18.1 mL, 130 mmol) before being cooled to −10° C. in a methanol/ice bath. Chloroacetic acid chloride (8.78 mL, 110 mmol) was added dropwise and the mixture was stirred for 1.5 h at −10° C. A small amount of water was then added to remove the amine. The reaction mixture was poured into a separatory funnel, washed 2×50 mL with dichloromethane, separated, organic layers dried over sodium sulfate, concentrated in vacuo, and purified by flash chromatography to give the title compound.

後処理

  1. customto remove the amine
  2. additionThe reaction mixture was poured into a separatory funnel
  3. washwashed 2×50 mL with dichloromethane
  4. customseparated
  5. dry with materialorganic layers dried over sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated in vacuo
  7. custompurified by flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-b46a847f917d45a9a678cb63082929e2
出典データセット
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07759337B2

反応ノート

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