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Water → HCID 86680329、化合物

HRID 2360709
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反応式

HRID 2360709 の反応式
[CH2:1]([C@H:3]1[N:8]([CH2:9][C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:16][CH3:17])=[CH:12][CH:11]=2)[C:7](=O)[C@H:6]([CH3:19])[NH:5][C:4]1=O)[CH3:2].[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].O.[OH-].[K+]>C1COCC1>[CH2:1]([C@@H:3]1[CH2:4][NH:5][C@@H:6]([CH3:19])[CH2:7][N:8]1[CH2:9][C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:13]([O:16][CH3:17])=[CH:14][CH:15]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 14797Potassium HydroxideHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 86680331HCID 86680331、化合物

生成物 1

HCID 86680329HCID 86680329、化合物収率 77%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

To a mixture of (3S,6R)-6-ethyl-1-(4-methoxy-benzyl)-3-methyl-piperazine-2,5-dione (5.34 g) in 130 ml of THF was added 160 ml of a 1 M solution of lithium aluminium hydride in THF. The mixture was stirred overnight and then heated to reflux for 4 h. At 0° C. 5 ml of water, followed by 16 ml of 1 M aqueous KOH-solution were added. The resulting suspension was stirred for 30 min at r.t. and filtered by suction over Celite. The filtrate was concentrated in vacuo and freeze-dried. 3.68 g (77%) of the title compound were obtained and used without further purification.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureto reflux for 4 h
  3. customAt 0° C
  4. additionwere added
  5. stirringThe resulting suspension was stirred for 30 min at r.t.
  6. filtrationfiltered by suction over Celite
  7. concentrationThe filtrate was concentrated in vacuo
  8. customfreeze-dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-6491dbdc318d41aab774ec5de0c8cb31
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08686150B2

反応ノート

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