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Sodium t-butoxide → HCID 59375006、化合物

HRID 2361447
ノート
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反応式

HRID 2361447 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:3]([CH3:20])=[C:4]([NH:8][C:9](=[O:19])[C:10]2[CH:15]=[C:14]([F:16])[CH:13]=[CH:12][C:11]=2[CH2:17]Br)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.CC(C)([O-])C.[Na+]>C1COCC1.O>[Br:1][C:2]1[C:3]([CH3:20])=[C:4]([N:8]2[CH2:17][C:11]3[C:10](=[CH:15][C:14]([F:16])=[CH:13][CH:12]=3)[C:9]2=[O:19])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 23676156Sodium t-butoxideHCID 66605334HCID 66605334、化合物

生成物 1

HCID 59375006HCID 59375006、化合物収率 58.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of N-(3-bromo-2-methylphenyl)-2-(bromomethyl)-5-fluorobenzamide (2.54 g, 6.33 mmol) and sodium tert-butoxide (0.913 g, 9.50 mmol) in THF (80 mL) was stirred at room temperature for 30 min. The mixture was diluted with water and extracted with twice with CH2Cl2. The combined organic phases were washed with water, dried and concentrated. The residue was purified by column chromatography on silica gel, eluting with EtOAc-hexane to provide the desired product as a white solid (1.18 g, 58% yield). LCMS (M+H)+ m/z 320, 322.

後処理

  1. extractionextracted with twice with CH2Cl2
  2. washThe combined organic phases were washed with water
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by column chromatography on silica gel
  6. washeluting with EtOAc-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-4ebaa2558ac94aeea8c4aa400c9b2256
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08685969B2

反応ノート

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