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Water → 2-Chloro-6-phenylbenzenesulfonamide

HRID 236230
ノート
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反応式

HRID 236230 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[C:3]=1[S:14]([NH:17]C(C)(C)C)(=[O:16])=[O:15].O>FC(F)(F)C(O)=O>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[C:3]=1[S:14]([NH2:17])(=[O:16])=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 962WaterHCID 138523512-Chloro-N-(1,1-dimethylethyl)-6-phenylbenzenesulfonamide

生成物 1

HCID 138523522-Chloro-6-phenylbenzenesulfonamide収率 83.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

A solution of 2-chloro-N-(1,1-dimethylethyl)-6-phenylbenzenesulfonamide (23 g, 0.071 mol) in a mixture of 120 ml trifluoroacetic acid (TFA) plus 4 ml water was heated to reflux for 2 hours. The TFA was evaporated in vacuo and the residue partitioned between methylene chloride and water. The organic layer was dried (MgSO4), evaporated, and the residue crystallized from ether/methylene chloride to afford 15.9 g of crystalline solid in two crops, m.p. 185°-87°. NMR (90 MHZ, CDCl3) 6.45 (s, br, NH2). 7.3-7.7 (m, 8H) ppm.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureto reflux for 2 hours
  3. customThe TFA was evaporated in vacuo
  4. customthe residue partitioned between methylene chloride and water
  5. dry with materialThe organic layer was dried (MgSO4)
  6. customevaporated
  7. customthe residue crystallized from ether/methylene chloride

出典と根拠

ORDレコード
ord-55d38d434a644a75b9e768c1bf1f5464
出典データセット
uspto-grants-1987_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04643761

反応ノート

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