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Sodium borohydride → 1,4-Bis(6-chloropyridin-3-yl)butane-1,4-diol

HRID 2364879
ノート
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反応式

HRID 2364879 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:20])[CH2:9][CH2:10][C:11]([C:13]2[CH:14]=[N:15][C:16]([Cl:19])=[CH:17][CH:18]=2)=[O:12])=[CH:4][CH:3]=1.[BH4-].[Na+]>C(O)C>[Cl:19][C:16]1[N:15]=[CH:14][C:13]([CH:11]([OH:12])[CH2:10][CH2:9][CH:8]([C:5]2[CH:6]=[N:7][C:2]([Cl:1])=[CH:3][CH:4]=2)[OH:20])=[CH:18][CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 596170251,4-Bis(6-chloropyridin-3-yl)butane-1,4-dione

生成物 1

HCID 596171711,4-Bis(6-chloropyridin-3-yl)butane-1,4-diol収率 89.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

The product from Example 207A (2.90 g, 9.38 mmol) and sodium borohydride (0.745 g, 19.70 mmol) were combined in ethanol (94 mL) at 0° C. The mixture was warmed to room temperature and stirred for 6 hours. The solvent was evaporated and the residue was partitioned between ethyl acetate and 1M HCl. The organic layer was washed with water, brine, dried with sodium sulfate, filtered and evaporated to give the title compound (2.62 g, 89%).

後処理

  1. customThe solvent was evaporated
  2. customthe residue was partitioned between ethyl acetate and 1M HCl
  3. washThe organic layer was washed with water, brine
  4. dry with materialdried with sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-00630051184547e2a0ef5305793e6d11
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08691938B2

反応ノート

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