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Hydrochloric Acid → 2-Amino-4'-methoxyacetophenone

HRID 2367364
ノート
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反応式

HRID 2367364 の反応式
[N:1]([CH2:4][C:5]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13][CH3:14])=[CH:9][CH:8]=1)=[O:6])=[N+]=[N-].[ClH:15]>[Pd].CO>[ClH:15].[NH2:1][CH2:4][C:5]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13][CH3:14])=[CH:9][CH:8]=1)=[O:6]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 109978352-Azido-1-[4-(methyloxy)phenyl]ethanone

生成物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 4128892-Amino-4'-methoxyacetophenone収率 115.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

Palladium on carbon (10 wt %, 1.67 g, 1.57 mmol) was added to a solution of 2-azido-1-[4-(methyloxy)phenyl]ethanone (3.0 g, 15.69 mmol) and hydrochloric acid (6.62 mL, 78 mmol) in CH3OH (90 mL) under nitrogen, and the reaction mixture was stirred under hydrogen overnight at 25° C. The mixture was filtered, washed by EtOAc (150 mL), and concentrated to afford an HCl salt of the title compound (3.0 g) as a yellow solid. LC-MS (ES) m/z=166 [M+H]+.

後処理

  1. filtrationThe mixture was filtered
  2. washwashed by EtOAc (150 mL)
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-802e1c3052a143bb97e2001e58e30178
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08697685B2

反応ノート

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