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1,2-Dichloroethane → Phenylmethyl(2R,5S)-2-methyl-5-[(phenylamino)carbonyl]-1-piperidinecarboxylate

HRID 2367414
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反応式

HRID 2367414 の反応式
[CH3:1][C@H:2]1[N:7]([C:8]([O:10][CH2:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)=[O:9])[CH2:6][C@@H:5]([C:18]([OH:20])=O)[CH2:4][CH2:3]1.[NH2:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1.CCN(C(C)C)C(C)C.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.C(Cl)CCl>CN(C=O)C.O>[CH3:1][C@@H:2]1[CH2:3][CH2:4][C@H:5]([C:18]([NH:21][C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)=[O:20])[CH2:6][N:7]1[C:8]([O:10][CH2:11][C:12]1[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=1)=[O:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 5

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 6115AnilineHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 51357693(3S,6R)-1-((benzyloxy)carbonyl)-6-methylpiperidine-3-carboxylic acid

生成物 1

HCID 51357694Phenylmethyl(2R,5S)-2-methyl-5-[(phenylamino)carbonyl]-1-piperidinecarboxylate
収率 97.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of (3S,6R)-6-methyl-1-{[(phenylmethyl)oxy]carbonyl}-3-piperidinecarboxylic acid (17 g, 61.3 mmol) in DMF (400 mL) was added aniline (8.56 g, 92 mmol), Hunig's base (32.1 mL, 184 mmol), HOBt (14.08 g, 92 mmol) and EDC (17.63 g, 92 mmol) at room temperature. The reaction mixture was stirred overnight at room temperature, then diluted with H2O (˜100 mL), and extracted with EtOAc (3×250 mL). The combined organic layers were washed with 1N HCl (100 mL), H2O (3×100 mL), brine (100 mL), dried (MgSO4), filtered and concentrated in vacuo to afford the crude title compound (21 g). LC-MS (ES) m/z=353 [M+H]+.

後処理

  1. extractionextracted with EtOAc (3×250 mL)
  2. washThe combined organic layers were washed with 1N HCl (100 mL), H2O (3×100 mL), brine (100 mL)
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-3e34a358ce61436d9eb64936ee3f09f7
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08697685B2

反応ノート

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