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Sodium Hydroxide → HCID 59631853、化合物

HRID 2369040
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反応式

HRID 2369040 の反応式
C[O:2][C:3]([C:5]1[CH:9]=[C:8]([C:10]2[S:11][C:12]([C:15]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[C:17]([S:21]([CH3:24])(=[O:23])=[O:22])[CH:16]=3)=[CH:13][CH:14]=2)[N:7]([C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:26]=2[Cl:31])[N:6]=1)=[O:4].[OH-].[Na+]>CO>[Cl:31][C:26]1[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][C:25]=1[N:7]1[C:8]([C:10]2[S:11][C:12]([C:15]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[C:17]([S:21]([CH3:24])(=[O:22])=[O:23])[CH:16]=3)=[CH:13][CH:14]=2)=[CH:9][C:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])=[N:6]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 59631939HCID 59631939、化合物

生成物 1

HCID 59631853HCID 59631853、化合物収率 9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

To a solution of 1-(2-chloro-phenyl)-5-[5-(3-methanesulfonyl-phenyl)-thiophen-2-yl]-1H-pyrazole-3-carboxylic acid methyl ester (5.8 g, 123 mmol) in MeOH (50 mL) was added aqueous NaOH (4 N, 25 mL) and the mixture was refluxed for 2 h. After cooling to 20° C., solvent was removed. Water was added to dissolve the crude and then the solution was acidified with acetic acid. Solid was collected by filtration and washed with water and dried under high vacuum to give 1-(2-chlorophenyl)-5-{5-[3-(methylsulfonyl)phenyl]-2-thienyl}-1H-pyrazole-3-carboxylic acid (5.1 g). MS(ES): 459 [M+H]+.

後処理

  1. temperaturethe mixture was refluxed for 2 h
  2. customsolvent was removed
  3. additionWater was added
  4. dissolutionto dissolve the crude
  5. filtrationSolid was collected by filtration
  6. washwashed with water
  7. customdried under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-d54decbe437c49c1ba02bf52a65eab83
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08703805B2

反応ノート

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