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Trifluoroacetic acid → HCID 67449594、化合物

HRID 2370073
ノート
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反応式

HRID 2370073 の反応式
FC(F)(F)C(O)=O.[Cl:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[C:15]1[N:16]([CH2:32][CH2:33][NH:34]C(=O)OC(C)(C)C)[C:17]2[C:22]([N:23]=1)=[C:21]([N:24]1[CH2:29][CH2:28][N:27]([CH3:30])[CH2:26][CH2:25]1)[N:20]=[C:19]([CH3:31])[N:18]=2>ClCCl>[Cl:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[C:15]1[N:16]([CH2:32][CH2:33][NH2:34])[C:17]2[C:22]([N:23]=1)=[C:21]([N:24]1[CH2:25][CH2:26][N:27]([CH3:30])[CH2:28][CH2:29]1)[N:20]=[C:19]([CH3:31])[N:18]=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 67448282HCID 67448282、化合物

生成物 1

HCID 67449594HCID 67449594、化合物収率 101.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Add trifluoroacetic acid (5 mL) to a solution of tert-butyl N-[2-[8-(2-chlorophenyl)-2-methyl-6-(4-methylpiperazin-1-yl)purin-9-yl]ethyl]carbamate (0.51 g, 0.001 mol) in dichloromethane (5 mL) at 0° C. Allow the reaction to warm to room temperature and stir for 2 h. Quench the reaction mixture with saturated aqueous sodium bicarbonate solution and then extract with dichloromethane. Dry the organic layer over anhydrous sodium sulfate, filter, and concentrate to give 2-[8-(2-chlorophenyl)-2-methyl-6-(4-methylpiperazin-1-yl)purin-9-yl]ethanamine (0.39 g). ES/MS m/z 386 (M+1).

後処理

  1. customthe reaction
  2. customQuench the reaction mixture with saturated aqueous sodium bicarbonate solution
  3. extractionextract with dichloromethane
  4. dry with materialDry the organic layer over anhydrous sodium sulfate
  5. filtrationfilter
  6. concentrationconcentrate

出典と根拠

ORDレコード
ord-9901a2f4997549359ce104f168d72164
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08710063B2

反応ノート

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