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m-Chloroperbenzoic acid → HCID 68193665、化合物

HRID 2370655
ノート
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反応式

HRID 2370655 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([F:8])[C:3]=1[N:9]1[C:18](=[O:19])[C:17]2[C:12](=[N:13][C:14](SC)=[N:15][CH:16]=2)[N:11]2[CH:22]=[CH:23][N:24]=[C:10]12.ClC1C=C(C=CC=1)C(OO)=O.[NH2:36][C:37]1[CH:38]=[N:39][C:40]2[CH2:41][CH2:42][N:43]([C:47]([O:49][C:50]([CH3:53])([CH3:52])[CH3:51])=[O:48])[CH2:44][C:45]=2[CH:46]=1>C(Cl)Cl.C(OCC)(=O)C>[C:50]([O:49][C:47]([N:43]1[CH2:42][CH2:41][C:40]2[N:39]=[CH:38][C:37]([NH:36][C:14]3[N:13]=[C:12]4[C:17]([C:18](=[O:19])[N:9]([C:3]5[C:4]([F:8])=[CH:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=5[Cl:1])[C:10]5[N:11]4[CH:22]=[CH:23][N:24]=5)=[CH:16][N:15]=3)=[CH:46][C:45]=2[CH2:44]1)=[O:48])([CH3:53])([CH3:51])[CH3:52]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 11831817tert-Butyl 3-amino-7,8-dihydro-1,6-naphthyridine-6(5H)-carboxylateHCID 68194918HCID 68194918、化合物

生成物 1

HCID 68193665HCID 68193665、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8857Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

A mixture of Example 95C (70.0 mg, 0.193 mmol) and m-chloroperoxybenzoic acid (52.0 mg, 0.232 mmol) in CH2Cl2 (2 ml) was stirred for 20 minutes. tert-Butyl 3-amino-7,8-dihydro-1,6-naphthyridine-6(5H)-carboxylate (57.9 mg, 0.232 mmol) was added to the reaction mixture. After 5 hours, the reaction mixture was diluted with ethyl acetate, washed with saturated aqueous NaHCO3, and brine. The organic layer was dried over MgSO4, filtered, concentrated, and purified on a 12 g column using the ISCO Companion flash system eluting with ethyl acetate to provide the title compound.

後処理

  1. washwashed with saturated aqueous NaHCO3, and brine
  2. dry with materialThe organic layer was dried over MgSO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. custompurified on a 12 g column
  6. washeluting with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-f498e491f5674e8ab2d67e65daebf958
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08710065B2

反応ノート

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