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Hydrochloric Acid → 1,4-Dimethylpiperazine-2-carboxylic acid

HRID 2371208
ノート
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反応式

HRID 2371208 の反応式
C([O:3][C:4]([CH:6]1[CH2:11][N:10]([CH3:12])[CH2:9][CH2:8][N:7]1[CH3:13])=[O:5])C.[OH-].[Na+].Cl.CCOCC>CCO>[CH3:13][N:7]1[CH2:8][CH2:9][N:10]([CH3:12])[CH2:11][CH:6]1[C:4]([OH:5])=[O:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3283Diethyl EtherHCID 14798Sodium HydroxideHCID 2736419ethyl 1,4-dimethylpiperazine-2-carboxylate

生成物 1

HCID 186850331,4-Dimethylpiperazine-2-carboxylic acid収率 48.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Ethyl 1,4-dimethylpiperazin-2-yl carboxylic acid (1.86 g) was dissolved in EtOH (10 mL) and 5M aqueous NaOH (20 mL) added. The mixture was refluxed for 2 hours, allowed to cool, 10M HCl (9.1 mL) added to give pH4 and the mixture evaporated to dryness. The white solid was stirred with MeOH (25 mL), CH2 Cl2 (10 mL) added and the filtrate evaporated to give, after trituration with Et2O, the title compound as a grey solid (761 mg, 48%).

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 2 hours
  2. temperatureto cool
  3. customto give pH4
  4. customthe mixture evaporated to dryness
  5. additionadded
  6. customthe filtrate evaporated
  7. customto give

出典と根拠

ORDレコード
ord-f758aae1633d43f2bbda2366a51c8c32
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08710224B2

反応ノート

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