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Methyl iodide → 10-{[(Methylsulfanyl)carbonothioyl]amino}decane-1-sulfonic acid

HRID 237153
ノート
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反応式

HRID 237153 の反応式
[OH-].[K+].[NH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][S:14]([OH:17])(=[O:16])=[O:15].[C:18](=[S:20])=[S:19].[CH3:21]I>C(O)C.O>[S:14]([CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][NH:3][C:18](=[S:20])[S:19][CH3:21])([OH:17])(=[O:15])=[O:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6328Methyl iodideHCID 6348Carbon DisulfideHCID 14797Potassium HydroxideHCID 10354160HCID 10354160、化合物

生成物 1

HCID 2131509810-{[(Methylsulfanyl)carbonothioyl]amino}decane-1-sulfonic acid

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒2 回
HCID 962
Water
溶媒

実験手順

A suspension of 56 g. (1.0 mol.) of potassium hydroxide and 118.7 g. (0.5 mol.) of 10-aminodecanesulfonic acid in 170 ml. of water is stirred for 30 minutes at 25°, then 40 g. (0.52 mol.) of carbon disulfide and 80 ml. of ethanol are added and the reaction mixture is stirred at 25° for 12 hours. The mixture is refluxed gently for two hours and cooled. Methyl iodide (71 g., 0.3 mol.) and 130 ml. of ethanol are added to the mixture and it is stirred at 25° for 12 hours. The mixture is evaporated to remove the ethanol and the solid residue is collected by filtration to give methyl 10-sulfodecyldithiocarbamate.

後処理

  1. additionA suspension of 56 g
  2. temperatureThe mixture is refluxed gently for two hours
  3. temperaturecooled
  4. stirringis stirred at 25° for 12 hours
  5. customThe mixture is evaporated
  6. customto remove the ethanol
  7. filtrationthe solid residue is collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-947ce2728d79483bb238649c5ab25b96
出典データセット
uspto-grants-1979_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04159373

反応ノート

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