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Lithium Hydroxide → Cgs 22745

HRID 2371968
ノート
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反応式

HRID 2371968 の反応式
[CH3:1][C:2]1[N:3]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11](/[CH:14]=[CH:15]/[C:16]([N:18]([O:20]C(=O)C)[CH3:19])=[O:17])=[CH:10][CH:9]=2)[C:4]([CH3:7])=[CH:5][CH:6]=1.[OH-].[Li+]>CC(O)C>[CH3:1][C:2]1[N:3]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11](/[CH:14]=[CH:15]/[C:16]([N:18]([OH:20])[CH3:19])=[O:17])=[CH:10][CH:9]=2)[C:4]([CH3:7])=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 19905480HCID 19905480、化合物

生成物 1

HCID 6439321Cgs 22745

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

To a solution of 3.12 g (E)-3-[4-(2,5-dimethyl-1-H-pyrrol-1-yl)phenyl]-N-acetoxy-N-methyl-2-propenamide in 2-propanol (50 ml) cooled to 0°, 1N aqueous lithium hydroxide (13 ml) is added with stirring. The mixture is stirred at room temperature for 30 minutes, then partitioned between ethyl acetate and 2N HCl. The organic phase is washed with brine, dried over magnesium sulphate and concentrated to dryness. Recrystallization from ethyl acetate yields (E)-3-[4-(2,5-dimethyl-1-H-pyrrol-1-yl)-phenyl]-N-hydroxy-N-methyl-2-propenamide of Example 1.

後処理

  1. stirringThe mixture is stirred at room temperature for 30 minutes
  2. custompartitioned between ethyl acetate and 2N HCl
  3. washThe organic phase is washed with brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulphate
  5. concentrationconcentrated to dryness
  6. customRecrystallization from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-631b651f058a404da581e2d5ff5b1a7c
出典データセット
uspto-grants-1992_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05096919

反応ノート

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