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Diethyl Ether → 2-[(3-Trifluoromethylphenyl)amino]-3-pyridylmethanol

HRID 2372753
ノート
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反応式

HRID 2372753 の反応式
C(OCC)C.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[CH:12]1[CH:13]=[C:14]([C:28]([F:31])([F:30])[F:29])[CH:15]=[C:16]([NH:18][C:19]2[N:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=2[C:25](O)=[O:26])[CH:17]=1.S([O-])([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>O1CCCC1.C(OCC)(=O)C>[F:30][C:28]([F:29])([F:31])[C:14]1[CH:15]=[C:16]([NH:18][C:19]2[C:20]([CH2:25][OH:26])=[CH:21][CH:22]=[CH:23][N:24]=2)[CH:17]=[CH:12][CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 3283Diethyl EtherHCID 4488Niflumic AcidHCID 24436Sodium SulfateHCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 135776882-[(3-Trifluoromethylphenyl)amino]-3-pyridylmethanol収率 85%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028Tetrahydrofuran
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

500 ml of anhydrous ethyl ether are run gently onto 26 g of lithium aluminum hydride, and 100 g of niflumic acid, dissolved in 250 ml of anhydrous tetrahydrofuran, are then added dropwise. The mixture is then brought to reflux for 3 hours. After cooling, it is hydrolyzed with 150 ml of ethyl acetate and 100 ml of saturated sodium sulfate solution. After filtration, the filtrate is concentrated to obtain the expected compound in the form of a yellow solid.

後処理

  1. additionare then added dropwise
  2. temperatureto reflux for 3 hours
  3. temperatureAfter cooling
  4. filtrationAfter filtration
  5. concentrationthe filtrate is concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-c48aa1175c95456d94d2b70ee0400e9d
出典データセット
uspto-grants-1992_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05100902

反応ノート

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