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Hydrochloric Acid → (2E)-3-(5-{[(3R)-1-cyclohexyl-3-piperidinyl]amino}-2-pyrazinyl)acrylic acid

HRID 2376048
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反応式

HRID 2376048 の反応式
[CH:1]1([N:7]2[CH2:12][CH2:11][CH2:10][C@@H:9]([NH:13][C:14]3[N:15]=[CH:16][C:17](/[CH:20]=[CH:21]/[C:22]([O:24]CC)=[O:23])=[N:18][CH:19]=3)[CH2:8]2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[OH-].[Na+].Cl>CCO>[CH:1]1([N:7]2[CH2:12][CH2:11][CH2:10][C@@H:9]([NH:13][C:14]3[N:15]=[CH:16][C:17](/[CH:20]=[CH:21]/[C:22]([OH:24])=[O:23])=[N:18][CH:19]=3)[CH2:8]2)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 86603668HCID 86603668、化合物

生成物 1

HCID 68964465(2E)-3-(5-{[(3R)-1-cyclohexyl-3-piperidinyl]amino}-2-pyrazinyl)acrylic acid収率 99.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of mixture of ethyl (2E)-3-(5-{[(3R)-1-cyclohexyl-3-piperidinyl]amino}-2-pyrazinyl)acrylate (227 mg) in EtOH (2 mL) was added 1N sodium hydroxide solution (1.3 mL) at ambient temperature and the mixture was allowed to stand for 18 hrs. The reaction mixture was adjusted to pH 6.0 with 1 mol/L hydrochloric acid and evaporated in vacuo. The residue was dissolved in a mixture of chloroform and MeOH (5-1) and the precipitate was filtered off. The filtrate was concentrated in vacuo to give (2E)-3-(5-{[(3R)-1-cyclohexyl-3-piperidinyl]amino}-2-pyrazinyl)acrylic acid (209 mg) as a solid.

後処理

  1. customevaporated in vacuo
  2. dissolutionThe residue was dissolved in a mixture of chloroform and MeOH (5-1)
  3. filtrationthe precipitate was filtered off
  4. concentrationThe filtrate was concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-1b6f24e888e24fa48295b01f581166a1
出典データセット
uspto-grants-2008_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07465731B2

反応ノート

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