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Acetic Anhydride → 4-(6-(Acetamidomethyl)pyridin-2-yl)-2-guanidinothiazole

HRID 2379833
ノート
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反応式

HRID 2379833 の反応式
C(O[C:5](=[O:7])[CH3:6])(=O)C.[NH2:8][CH2:9][C:10]1[N:15]=[C:14]([C:16]2[N:17]=[C:18]([N:21]=[C:22]([NH2:24])[NH2:23])[S:19][CH:20]=2)[CH:13]=[CH:12][CH:11]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>N1C=CC=CC=1>[C:5]([NH:8][CH2:9][C:10]1[N:15]=[C:14]([C:16]2[N:17]=[C:18]([N:21]=[C:22]([NH2:24])[NH2:23])[S:19][CH:20]=2)[CH:13]=[CH:12][CH:11]=1)(=[O:7])[CH3:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 103997684-(6-Aminomethylpyridin-2-yl)-2-(diaminomethyleneamino)thiazole

生成物 1

HCID 104469404-(6-(Acetamidomethyl)pyridin-2-yl)-2-guanidinothiazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

Acetic anhydride was added dropwise to a solution of 4-(6-aminomethylpyridin-2-yl)-2-(diaminomethyleneamino)thiazole (0.44 g) in pyridine (4.4 ml). After being stirred for two hours at ambient temperature, the mixture was mixed with aqueous potassium carbonate and extracted with ethyl acetate. The extract was washed with water, dried over magnesium sulfate and evaporated in vacuo to give 4-(6-acetylaminomethylpyridin-2-yl)-2-(diaminomethyleneamino)thiazole. The residue was converted to the hydrochloride in a usual manner and the salt was recrystallized from a mixture of methanol and diisopropyl ether to give 4-(6-acetylaminomethylpyridin-2-yl)-2-(diaminomethyleneamino)thiazole dihydrochloride (0.43 g).

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe extract was washed with water
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-9963a6dd4d8a4b4fb7161ccf1b148112
出典データセット
uspto-grants-1994_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05364871

反応ノート

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