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Sodium Hydroxide → HCID 59237152、化合物

HRID 2380793
ノート
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反応式

HRID 2380793 の反応式
[CH3:1][N:2]([N:4]=[N:5][C:6]1[CH:10]=[C:9]([N+:11]([O-:13])=[O:12])[S:8][C:7]=1[C:14]([O:16]C)=[O:15])[CH3:3].[OH-].[Na+]>CO>[CH3:3][N:2]([N:4]=[N:5][C:6]1[CH:10]=[C:9]([N+:11]([O-:13])=[O:12])[S:8][C:7]=1[C:14]([OH:16])=[O:15])[CH3:1]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 67184092HCID 67184092、化合物

生成物 1

HCID 59237152HCID 59237152、化合物収率 86.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of methyl 3-[(dimethylamino)diazenyl]-5-nitrothiophene-2-carboxylate (550 mg) in methanol (10 mL) was added an aqueous solution of sodium hydroxide (0.25 g in 5 mL of water) at rt and stirred the mixture for 14 h. Excess of methanol was evaporated under reduced pressure and the residue was diluted with ice cold water. The solution was acidified with dil. HCl and the solid separated was filtered, washed with water and dried to give the product as a yellow color solid (450 mg, 86%). The crude product was recrystallized from chloroform-methanol (290 mg), mp 184-186° C. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): δ 13.26 (1H, br s), 8.00 (1H, s), 3.59 (3H, s), 3.25 (3H, s); LC-MS (positive ion mode): m/z 245 (M+H)+.

後処理

  1. customExcess of methanol was evaporated under reduced pressure
  2. additionthe residue was diluted with ice cold water
  3. customthe solid separated
  4. filtrationwas filtered
  5. washwashed with water
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-9dc93b4be8a24e1787872300c037ccad
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08258119B2

反応ノート

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