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2-Bromoethanol → (R)-2-(4-acetyl-3-methylpiperazin-1-yl)ethanol

HRID 2381143
ノート
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反応式

HRID 2381143 の反応式
Br[CH2:2][CH2:3][OH:4].[C:5]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][C@H:9]1[CH3:14])(=[O:7])[CH3:6].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C1COCC1>[C:5]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([CH2:2][CH2:3][OH:4])[CH2:10][C@H:9]1[CH3:14])(=[O:7])[CH3:6]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 108982-BromoethanolHCID 11430Potassium CarbonateHCID 55300442(R)-1-(2-Methylpiperazin-1-YL)ethanone

生成物 1

HCID 68499640(R)-2-(4-acetyl-3-methylpiperazin-1-yl)ethanol収率 97.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
80 °C
このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

実験手順

2-Bromoethanol (7.34 mL, 103.38 mmol) was added to a stirred mixture of (R)-1-acetyl-2-methylpiperazine (2.94 g, 20.68 mmol) and potassium carbonate (8.57 g, 62.03 mmol) in THF (75 mL). The resulting mixture was stirred at 80° C. for 18 hours before, then filtered and evaporated. The residue was purified by ion exchange chromatography, using an SCX column and eluting with 2M ammonia in methanol. Pure fractions were evaporated to dryness to give (R)-2-(4-acetyl-3-methylpiperazin-1-yl)ethanol (3.74 g, 97%) as a yellow oil.

後処理

  1. filtrationthen filtered
  2. customevaporated
  3. customThe residue was purified by ion exchange chromatography
  4. washeluting with 2M ammonia in methanol
  5. customPure fractions were evaporated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-490d7fb2983b416590b5ac7b4f06cadd
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08258140B2

反応ノート

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