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Hydroxyamine hydrochloride → 5-Bromo-2-chloro-N-[2-(N-formyl-N-hydroxy-amino)-ethyl]-benzamide

HRID 23822
ノート
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反応式

HRID 23822 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([Cl:14])=[C:6]([CH:13]=1)[C:7]([NH:9][CH2:10][CH:11]=O)=[O:8].Cl.[NH2:16][OH:17].[C:18]([O-:21])(=O)C.[Na+]>CO>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([Cl:14])=[C:6]([CH:13]=1)[C:7]([NH:9][CH2:10][CH2:11][N:16]([CH:18]=[O:21])[OH:17])=[O:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 517045Sodium AcetateHCID 225906095-bromo-2-chloro-N-(2-oxo-ethyl)-benzamide

生成物 1

HCID 225906105-Bromo-2-chloro-N-[2-(N-formyl-N-hydroxy-amino)-ethyl]-benzamide収率 94%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 5-bromo-2-chloro-N-(2-oxo-ethyl)-benzamide (11.8 g, 42.5 mmol) in MeOH (400 mL) was added hydroxylamine hydrochloride (5.9 g, 85 mmol) and sodium acetate (6.97 g, 85 mmol). The mixture was stirred 18 h and the MeOH was removed in vacuo. The residue was washed with water and was dried in vacuo for 18 h and used without further purification to provide the title compound (11.7 g, 94%) as a white solid. ESMS: M+H=291.

後処理

  1. customthe MeOH was removed in vacuo
  2. washThe residue was washed with water
  3. customwas dried in vacuo for 18 h
  4. customused without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-3a55e9682d6b4d388a4708eee96a9a63
出典データセット
uspto-grants-2005_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06852882B2

反応ノート

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