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Potassium Iodide → HCID 68800627、化合物

HRID 238228
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反応式

HRID 238228 の反応式
Br[CH:2]([C:4]1[N:13]([CH3:14])[C:12](=[O:15])[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[N:5]=1)[CH3:3].[NH2:16][CH:17]1[CH2:22][CH2:21][N:20]([C:23]([O:25][C:26]([CH3:29])([CH3:28])[CH3:27])=[O:24])[CH2:19][CH2:18]1.[I-].[K+].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[C:26]([O:25][C:23]([N:20]1[CH2:21][CH2:22][CH:17]([NH:16][CH:2]([C:4]2[N:13]([CH3:14])[C:12](=[O:15])[C:11]3[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=3)[N:5]=2)[CH3:3])[CH2:18][CH2:19]1)=[O:24])([CH3:29])([CH3:27])[CH3:28]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 12682914-Amino-1-Boc-piperidineHCID 59993195HCID 59993195、化合物

生成物 1

HCID 68800627HCID 68800627、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
65 °C

実験手順

A mixture of 2-(1-bromo-ethyl)-3-methyl-3H-quinazolin-4-one (801 mg, 3 mmol), 4-amino-1-N-Boc piperidine (661 mg, 3.3 mmol), potassium iodide (498 mg, 3 mmol) and potassium carbonate (622 mg, 4.5 mmol) in acetonitrile (12 mL) was heated at 65° C. for 3 days. The reaction mixture was then concentrated in vacuo. The residue was dissolved in dichloromethane and washed with saturated sodium thiosulphate solution and water. The organic layer was dried over magnesium sulfate and concentrated in vacuo to yield 4-[1-(3-Methyl-4-oxo-3,4-dihydro-quinazolin-2-yl)-ethylamino]-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (HPLC ret. time 2.20, 10-99% CH3CN, 5 min run, ESI-MS m/z 387.4 (MH+).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was then concentrated in vacuo
  2. dissolutionThe residue was dissolved in dichloromethane
  3. washwashed with saturated sodium thiosulphate solution and water
  4. dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-dee036ede34548e996bcb3bc2996c22f
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08642609B2

反応ノート

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