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Pyridine → 2-Chloro-N-(3-cyano-phenyl)-5-(2-oxo-propyl)-benzenesulfonamide

HRID 2382594
ノート
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反応式

HRID 2382594 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:7]=[CH:8][CH:9]=1)[C:5]#[N:6].N1C=CC=CC=1.[Cl:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([CH2:23][C:24](=[O:26])[CH3:25])=[CH:19][C:18]=1[S:27](Cl)(=[O:29])=[O:28]>O1CCOCC1>[Cl:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([CH2:23][C:24](=[O:26])[CH3:25])=[CH:19][C:18]=1[S:27]([NH:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:4]([C:5]#[N:6])[CH:3]=1)(=[O:28])=[O:29]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 167023-AminobenzonitrileHCID 578311052-Chloro-5-(2-oxopropyl)benzene-1-sulfonyl chloride2 回

生成物 1

HCID 687243222-Chloro-N-(3-cyano-phenyl)-5-(2-oxo-propyl)-benzenesulfonamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

3-Aminobenzonitrile (442 mg, 3.7 mmol, 1 eq) is dissolved in dry pyridine (606 ul, 7.5 mmol, 2 eq), under an inert atmosphere of argon. 2-Chloro-5-(2-oxo-propyl)-benzenesulfonyl chloride (Intermediate A)(1.0 g, 3.7 mmol) in 1,4-dioxane (2 ml) is added and the reaction mixture is stirred at room temperature overnight. The solvents are removed in vacuo and the residue is dissolved in DCM and 0.5M HCl. The phases are separated and the organic portion is washed with brine, dried over MgSO4, filtered and concentrated in vacuo to afford the title compound.

後処理

  1. customThe solvents are removed in vacuo
  2. dissolutionthe residue is dissolved in DCM
  3. customThe phases are separated
  4. washthe organic portion is washed with brine
  5. dry with materialdried over MgSO4
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-31e099c231854d93a82795a16f863e3c
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08263585B2

反応ノート

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